آزمایش شماره ۱

 

تاریخ آزمایش : 000

ساعت انجام آزمایش : 000

عنوان آزمایش : تیتراسیون PH متری اسید قوی - باز قوی

تهیه شده توسط:000

هدف آزمایش : تیتراسیون PH متری NaOH و HCl و رسم منحنی تیتراسیون

مقدمه :

ا لکتروشیمی چیست؟ الکتروشیمی مبحثی در شیمی است که درمورد تبدیل انرژی شیمیایی به الکتریکی و بالعکس بحث می کند.
در سلول های گالوانی، انرژی شیمیایی به الکتریکی تبدیل می شود.
در سلول های الکترولیز انرژی الکتریکی به شیمیایی تبدیل می شود.
سلول شیمیایی : هر سلول شیمیایی در واقع یک واکنش اکسایشی - کاهشی است.
هر واکنش اکسایشی -کاهشی شامل دو نیم واکنش است.
هر نیم واکنش یک الکترود می باشد.
نیم واکنش اکسایش، آند ونیم واکنش کاهش،کاتد نام دارد.
مثال در مورد یک سلول الکتروشیمیایی :
یک ظرف شامل محلول سولفات مس که در آن تیغه مسی قرار دارد.
Cu² + 2e →Cu
یک ظرف شامل محلول سولفات روی که در آن تیغه ای از روی قرار دارد.
Zn → Zn² + 2e
اگر ظرف ها را با پل نمکی به هم و دو تیغه را نیز بهم وصل کنیم ،
جریان برق تولید می شود.
Cu² + Zn → Zn² + Cu

تئوری آزمایش:

 

پتانسیل سنجی potentiometric

اندازه گیری اختلاف پتانسیل ما بین دو الکترود شناساگر و الکترود مرجع .
الکترود شناساگریا اندیکاتور: پتانسیل آن وابسته به غلظت گونه در تماس با آن است. الکترود مرجع: الکترودی که پتانسیل دقیقاً معینی دارد.
انواع الکترودهای مرجع : الکترود استاندارد هیدروژن - کالومل و نقره - نقره کلرید
انواع الکترودهای شناساگر : الکترودهای فلزی ، الکترودهای غشایی

انواع الکترودهای فلزی:
الکترودهای مرتبه یک (کاتیون ها( Ag │Ag+ (X M
)
الکترودهای مرتبه دو (آنیون ها( Ag │KCl, AgCl
)
الکترودهای مرتبه سه (اکسایشی –
کاهشی)
( Pt │Fe3+ (X M
)
انواع الکترودهای غشائی :
1- الکترود شیشه PH
،
2-یون گزین (سایر کاتیونها)
3- مایع غشائی
4- جامد و رسوبی
5-حساس به گاز

انواع روش های اندازه گیری پتانسیومتری:
1- روش مستقیم : الف)- منحنی کالیبراسیون ب)- افزایش محلول استاندارد
2- روش غیر مستقیم: الف)تیتراسیون های پتانسیومتری ب)- تیتراسیون های دیفرانسیلی
تیتراسیون های PH- سنجی
 
در این نوع تیتراسیون حجم معینی از محلول مجهول(اسید یا باز) در بشر می ریزیم.
 در داخل محلول الکترود ترکیبی PH را قرار می دهیم.nml

 از بورت به محلول بشربه صورت  قطره قطره محلول استاندارد(باز یا اسید) اضافه می کنیم به ازاء هر افزایش محلول استاندارد، PH
را می خوانیم.
 از روی نمودار PH بر حسب حجم محلولn استاندارد، نقطه هم ارزی تعیین می کنیم.

الکترود شیشه ای ترکیبی شامل:
الکترودهای شیشه ای، الکترودهای مرجع داخلی و خارجی است.

Ag │AgCl (s) │Cl-(aq) ││H+(aq) H+(aq) , Cl-(aq) │ Ag (aq) │AgCl (s) │Ag

نکات اولیه در PH سنجی:
باید طبق دستورالعمل شرکت سازنده الکترود را نگهداری کرد.
قبل از استفاده کردن از الکترود از سالم و پر بودن از محلول الکترولیت اطمینان حاصل کرد.
دستگاه PH
متر را بر اساس دستورالعمل های شرکت سازنده،
با محلول های بافر با PH
دقیقاً معلوم درجه بند ی(کالیبره) نمود.
خطاها در اندازه گیری PH :
خطای قلیایی در 9خطا در محلول های خنثی، تعادل دیر برقرار می شود.
انواع تیتراسیون های PH سنجی:
اسید قوی - باز قوی؛ مثل اسید کلرید ریک با سود و یا بالعکس
اسید ضعیف - باز قوی؛ مثل اسید استیک با سود و یا بالعکس
باز ضعیف - اسید قوی؛ مثل آمونیاک با اسید کلرید ریک
اسید ضعیف - باز ضعیف؛ مثل آمونیاک با اسید استیک
روش های تعیین نقطه هم ارزی در تیتراسیون های PH متری و پتانسیل سنجی:
الف)- رسم نمودار PH یا ( E
اختلاف پتانسیل) بر حسب حجم تیترا نت
ب)- رسم نمودار بر حسب حجم تیترانت (V
)
ج)- رسم نمودار بر حسب حجم تیترانت(V
)
د)-روش Gran با توجه به شکل نمودار ،انتخاب روش صحییح تعیین نقطه هم ارزی

روش های تعیین نقطه هم ارزی در نمودارهای PH بر حسب V :
1-روش نصف کردن
2-روش رسم بهتدین دایره
3- روش رسم متوازی الاضلاع
با توجه به شکل نمودار PH یاE(اختلاف پتانسیل) برحسب V باید یکی از روش های فوق را انتخاب نمود.

کالیبراسیون PH متر:

برای کالیبراسیون PHمتر ابتدا باید دمای محلول بافر را به دستگاه بدهیم زیرا PH با تغییر دما تغییر می کند چون غلظت با دما تغییر می کند. سپس دو بافر با PH4 و 9 را در 2 بشر می سازیم و الکترود دستگاه را در بافر 4 قرار داده و با دکمه ی Standard ،  PH را بر روی 4 تنظیم می کنیم و سپس با بافر PH 9 هم این کار را انجام می دهیم . و بعد از انجام کالیبراسیون الکترود را با آب مقطر شسته و درون آب مقطر نگه داری می کنیم و تا آخر آزمایش دستگاه را خاموش نمی کنیم. (در این جا ما برای كالیبراسیون  از بافر  4 و 7 استفاده کردیم). 

مواد مورد نیاز:

1- اسید قوی (مجهول) ، سود 0.1 مولار

2- بشر و ارلن

3- استوانه مدرج

4- مگنت

5- بورت

6- دستگاه PH متر و دستگاه همزن برقی

7- شناساگر متیل اورنژ

8- پیست پر از آب مقطر

9- گیره

10- الكترود شیشه

شرح آزمایش :

ابتدا اسید  HClمجهول را داخل ارلن 100سی سی ریختیم و بوسیله آب مقطر به حجم رساندیم . سپس بوسیله استوانه مدرج 25 سی سی از اسید مجهول را برداشتیم و داخل بشر ریختیم و 2قطره شناساگر متیل اورنژ اضافه كردیم كه رنگ محلول قرمز رنگ شد.  مگنت را در بشر انداختیم.50  سی سی هم آب مقطربه داخل بشر اضافه كردیم بشرراروی دستگاه همزن قرار دادیم. سپس الكترود شیشه را وصل کردیم و سر آنرا داخل بشر قرار دادیم آنگاه دستگاه PHمتر را بوسیله ی محلول بافر دارای ph=7 وPH=4 كالیبره كردیم.
دستگاه  همزن را روشن كردیم تا مگنت شروع به چرخش کند( باید دقت كنیم كه مگنت با سر كالومل برخورد نكند)

دستگاه
PH متررا روشن كردیم . قبل از شروع تیتراسیون PH را خواندیم.برای انجام تیتراسیون ابتدا یک بورت تمیز که با آب مقطرآبکشی شده بود و داخل آن سود ریخته بودیم را بوسیله پایه دربالای بشرقرار دادیم بطوریکه زمانیکه شیر بورت را باز می کنیم ، قطرات سود داخل بشر بریزد و بعد تیتراسیون را شروع كردیم ، از یک تا 10 سی سی را 1 سی سی 1 سی سی طی كردیم و بعد از10 سی سی را بصورت 0.2 سی سی طی كردیم.برای اینکه بتوانیم جهش هارا رویت کنیم . سپس از 13سی سی به بعد باز دوباره 1 سی سی 1سی سی اضافه كردیم(فقط یک جهش داریم).

(رنگ محلول بعد از اضافه كردن میلی لیتر از سود به نارنجی تغییر یافت)
PH های بدست آمده را یادداشت می کنیم.نمودارها را رسم می كنیم:

تکالیف:

نقطه اکی والان را مشخص كنید(با كمك نمودارهای رسم شده)و با نقطه اكی والان حاصل از معرف شیمیایی مقایسه كنید؟

نقطه اکی والان به وسیله ی نمودار بر حسب سود مصرفی برابر 11میلی لیتر بود اما نقطه اكی والان حاصل از معرف شیمیایی برابر   میلی لیتر سود مصرفی بود.

غلظت اسید مجهول را به روش استوكیومتری بدست آورید؟

 

 

موارد خطا :

زمانی که مقادیر یک میلی لیتر محلول درون بورت را در بشر اضافه می کنیم باید کمی صبر نمود تا محلول درون بشر کمی هم زده شود و عدد نمایشگر PH ثابت شود سپس آن را یاد داشت می نماییم.

 

سوالات استاد :

1)  در PHمتر چند نوع الكترود به كار میرود؟

2)  چرا الكترود PHمتر در محیط آبی نگهداری میشود؟

3)  یونهای مزاحم در PHمتر اسید و باز چه یونهایی و چرا مزاحم هستند؟

4)  علت استفاده از پل نمكی چیست؟ تركیب آن چیست ؟ چرا از این تركیب استفاده میشود ؟

5)  علت كالیبره كردن الكترود شیشه چیست ؟از چه بافرهایی برای كالیبراسیون استفاده میشود ؟

6)  انواع خطاها در اندازه گیری الكترود شیشه را نام ببرید و توضیح دهید ؟

7)  در الكترود شیشه ای كه با آن كار كردید الكترود شاخص و الكترود مرجع از چه جنسی بودند ؟

      جواب سوالات استاد :                     

1)  دو نوع الكترود به كار میرود :یك اتكترود اندیكاتور(شناساگر) و یك الكترود رفرنس(مرجع)

2)  الكترود در حالت عدم استفاده باید در محلول آبی نگهداری شود .به طوری كه لایه ژل آبدار شیشه خشك نگردد و در نتیجه پاسخ پایداری در مراحل طولانی مدت به دست آید. در عمل، سطوح یك غشای شیشه ای باید آب پوشیده باشد تا اینكه بتواند نسبت به ph فعالیت نشان دهد .البته در صورت خشك شدن ،پس از قرار گرفتن در آب به مدت چند ساعت ،حساسیت آن دوباره برمی گردد.

3)  یونهای مزاحم ،یونهای فلزات قلیایی موجود در محلول بازی هستند مانند یونهای تك بار مثبت  Na چون اندازه كوچك دارند  وارد لایه هیدراته میشوند و جایگزین هیدروژن میشوند  به جای یون هیدروژن جایگزین میشوند بنا براین در محاسبه PH خطا ایجاد میشود .

4)  برای اتصال دو نیم سل یك پیل الكتروشیمیایی به جای صفحه تراوا می توان از پل نمكی استفاده نمود .پل نمكی لوله U شكل میباشد كه داخل آن پر از محلول اشباع از KCL یا KI و یا KNO3 میباشد و دو سر آن را با پشم شیشه یا پنبه نسوز(به عنوان صفحه تراوا عمل می نماید)می گذاریم .استفاده از پل نمكی به جای صفحه تراوا بهتر می باشد.

5)  با استفاده مكرر ممكن است الكترود شیشه كارایی خوب خود را از دست بدهدلذا توصیه میشود كه در این شرایط الكترود را با اسید HF رقیق بشوییم قابلیت صحیح كار  كردن الكترود شیشه را باید با استاندارد كردن آن با دو محلول بافر در PHهای جداگانه(مثلا در 4 و 7) تصحیح نمود  كه به این عمل كالیبره كردن می گویند.  

6)   خطای قلیایی :كه در PH بالاتر از 9 رخ میدهد .بنابراین PH گزارش شده كمتر از مقدار واقعی است .خطای اسیدی :در PH كمتر از 0.5 رخ می دهد و PH گزارش شده بیش از مقدار واقعی است .خطا در محلول خنثی :تعادل دیر برقرار می شود

7)    الكترود مرجع: الكترودكالومل - الكترود شاخص:الكترود شیشه بود .

 

 

 

 

 

 

 

نتیجه گیری :

هر چه اسید وباز قوی تر باشند جهش در نقطه اکی والان زیادتر می شود و هر چه رو به ضعیف تر  می رود جهش آن کمتر می شود بطوری که شاید تشخیص آن به سختی انجام شود.

=====

منبع :

http://a-h-chemistry87.blogfa.com/post-11.aspx