1 -     هدف از انجام آزمایش استخراج :  


جدا كردن یك تركیب آلی از یك حلال آلی   (جداسازی اجزاء موجود در محلول)

مقدمه :

استخراج:

انتقال یا جدا كردن یك تركیب از یك حلال توسط حلال امتزاج ناپذیر دیگر  را استخراج می گویند.

تعریف استخراج:

استخراج به این معنی است كه حلال مناسبی روی جسم جامد و یا مایعی كه جزئی از آن مورد استخراج است، ریخته شود. این حلال ، جزء مورد نظررا در خود حل می نماید. سپس محلول جدید را از بقیه قسمت ها جدا كرده.

استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر میباشد. در بعضی مواقع لازم است برای بازی آبی یک جسم  آلی از محلول  آبی از راههایی غیر از تقطیر استفاده شود. یکی از این راهها تماس دادن محلول آبی با یک حلال غیر قابل امتزاج به عنوان مثال  آب است. اگر حلال خاصیت جداسازی را داشته باشد بیشتر موادآلی از لایه  آبی به حلال آلی (حلال غیر قابل امتزاج با آب) انتقال پیدا میکند. روش استخراج مایع – مایع در جدا کردن ترکیبهای   آلی از مخلوط مصرف بسیار زیادی دارد. یکی از خواص حلال که برای استخراج به کار برده میشود این است که قابلیت حل شدن آن در آب و یا هرماده دیگری که جسم   آلی را در خود حل کرده کم باشد و یا بهتر از آن اینکه اصلا حل نشود. همچنین باید فرار باشد تا براحتی بتوان آنرا از ترکیب یا ترکیباتآلی استخراج شده، تقطیر نمود. با توجه به مطالب فوق جسم استخراج شونده باید در حلال استخراج کننده به خوبی حل شود و قابلیت انحلال در این حلال خیلی بیشتر از آب باشد. ضمنا حلال استخراج کننده هیچ نوع واکنشی با آب یا مواد قابل استخراج نباید بدهد.

تئوری آزمایش:

انتقال یا جدا كردن یك تركب از یك حلال توسط حلال امتزاج ناپذیر دیگر را استخراج می گویند . اصل این روش بر پایه قانون توزیع استوار است. استخراج روشی دیگر برای جداسازی است. معمولاٌ زمانی كه برای خالص كرد ماده ای ، روش تقطیر جواب گو نباشد از استخراج استفاده می شود. این فرایند شیمیایی اساسی اغلب در واكنشهای اسید باز قابل برگشت انجام می گیرد.

استخراج با حلال (Solvent Extraction)

جداسازی فیزیكی یك ماده را از مخلوطی از مواد به كمك یك حلال، «استخراج با حلال» می گویند.
استخراج با حلال در تصفیه روغن های نفتی كاربرد زیادی دارد، به این ترتیب كه به وسیله حلال هایی مانند فورفورال، فنل و یا سایر حلال ها، هیدروكربورهای نفتی و «آروماتیك»ها را از هیدروكربورهای پارافینی جدا می كنند

اساس این روش ، اختلاف حلالیت یک جزء در دو حلال غیر قابل حل در یکدیگر است. اگر دو حلال غیر قابل استخراج ، مایع باشند، به این روش استخراج مایع ـ مایع گویند و اگر یک جسم جامد به وسیله یک حلال استخراج شود، به آن استخراج جامد ـ مایع گویند (مثل استخراج اسانس‌ها ، عصاره‌ها و روغن از دانه‌های گیاهی). عموما دو فاز مورد استفاده ، یکی آب است و دیگری یک حلالآلی.

مقداری از جسم در فازآبی و مقداری نیز در فاز آلی می‌باشد. بازده استخراج با ضریب تقسیم نسبت مستقیم دارد. دوبار استخراج با حجم کمتر از حلال  آلی همیشه موثر از یک بار استخراج با حجمی مساوی دو برابر حجم اول است. چون در حالت اول ، مقدار وزن ماده باقی‌مانده محلول در آب ، کمتر از حالت دوم خواهد بودمهمترین حلآلی که در استخراج به کار گرفته میشود دی اتیل اتر است که توانائی حل کردن تعداد زیادی از ترکیبات را در خود دارد. دی اتیل اتر نسبت به اکثر ترکیبات بی اثر بوده و به راحتی به وسیله یک تقطیر ساده از مخلوط بازی آبی میشود. اما اشکال مهم آن این است که آتشگیر بوده و خیلی زود در هوا محترق میشود.

استخراج یکی از تکنیک های جدا سازی میباشد که در آن ترکیباتی با حلآلیت های متفاوت با استفاده از حلالهایی با قطبیت مختلف جدا سازی میشود.این فرایند شیمیایی اساسی اغلب در واکنشهای اسید باز قابل برگشت انجام میگیرد.

قاعدتا ً لایه ها طوری جدا میشوند که حلال سنگینتر در قسمت پایین قرار میگیرد. بنابراین، آگاهی از دانسیته حلالهای مصرفی برای تشخیص لایه ها مفید است. با وجود این، این تشخیص بدون خطا نیست زیرا ممکن است ماهیت و غلظت جسم حل شده طوری باشد که دانسیته نسبی دو حلال را معکوس کند . اما وقتی یک فاز آبی و یکی آلی است، حتماً فاز آلی سبک تر بوده در بالای فاز آبی قرار می گیرد.

دستگاه استخراج جامد- مایع Extraction   Solid - Liquid

 این سیستم جهت عملیات جدا سازی جامد – مایع مورد استفاده قرار می گیرد. دو عملكرد پیوسته و غیر پیوسته بر روی این سیستم قابل پیاده سازی است. بررسی تأثیر دمای حلال بر راندمان جدا سازی با توجه به امكان گرم نمودن حلال در مخزن اصلی میسر می باشد. سیستم شامل یك دستگاه تقطیر جهت باز یابی مجدد حلال می باشد. از سایر قابلیتهای این دستگاه می توان به قابلیت انتخاب نحوه حركت سیال در طول ستون جدا سازی اشاره كرد. این دستگاه در شرایط فعلی برای جدا سازی روغن از دانه های روغنی با استفاده از حلال متیلن كلراید به كار برده می شود.

استخراج می تواند ساده یا چند گانه باشد:

اگر حلال استخراج كننده یك مرتبه وارد شود می گوئیم استخراج ما ساده است ولی اگر حلال ما چند مرتبه اضافه شود استخراج چند گانه است و در این مورد استخراج چند گانه دقیق تر است .

انواع استخراج:

1) جامد-مایع مثل دم كشیدن چای كه استخراج كافئین از چای است

 2) مایع-مایع

شرایط استخراج حلال:

1.        حلال كننده باید بی اثر باشد.

2.       حلالی كه استفاده می كنیم باید به آسانی در آخر كار جدا شده.

3.      )حلال استخراج كننده باید غیر قابل اختلاط با حلال اولیه باشد.

4.      ) حلال استخراج كننده باید ضریب توزیع مناسبی داشته باشد یعنی بالاترین ضریب توزیع برای ناخالصی ها باشد.  

دكانتور یا قیف جدا كننده: وسیله ای كه برای جدا كردن دو مایع از هم استفاده می شود ، برای مواد غیر قابل انتزاج یا اینكه در هم حل نمی شوند مثل آب و روغن و طریقه كار یه این صورت است كه دو مایع را داخل قیف می ریزیم و 2-3 مرتبه تكان می دهیم و منتظر می مانیم تا از هم جدا شوند

 

 

 کاربرد استخراج در  عطر گیری:

یک ادکلن آمیزه ای از روغنهای اساسی(Essential Oil ) ، تركیبات معطر (Aroma Compound)، ثابت كننده (Fixatives) و الكل (Alcohol) می باشد. روغن های اساسی از طریق تـقـطـیر گـلهـا،گیاهان و علفها بدست می آید.اگر عصاره گیری ازطریق تـقطیر مـیــسر نباشد توسط روغنهای جاذب این كار صورت می گـیـرد مانند گل یاس.عصاره گیری توسط روغنهای جاذب اساسا عمل استخراج توسط جذب مواد معطر بداخل موم و سپس استخراج و جدا سازی روغن بدبو توسط الكل میباشد.در سـاختـن عـطر مواد شیمیایی معطر نیز بكار میرود.

خطا های آزمایش:

1.        خطای دید

2.       جداسازی اشتبا ه دو فاز

3.      مخلوط شدن ا ندک دو فاز

4.      باز نکردن شیر قیف بعد از هر مر حله تکان دادن قیف و عدم خرو ج گاز 

5.      در صورتی که این باز کردن شیر قیف انجام  نشود ممکن است در قیف و محتویات آن به شدت به بیرون بپرد

6.       باز کردن شیر قیف پیش از جدا شدن کامل دو فاز

7.      و بسته بودن  سر قیف  هنگام جداسازی لایه ها

وسائل لازم :

_ بشر _ هیتر _ پایه و گیره  -  همزن -  قیف بوخنر


1- دكانتور2-ارلن - آب مقطر -بالن حجمی (100) - استوانه مدرج

ترکیبات مورد نیاز:

مقداری سودNAOH 3M -انتراسن و اسید بنزوئیک – مقداری اسید اسیدکلریدریک6M

شرح آ زمایش:

در بشر gr 1 از مخلوط اسید بنزوئیک وآنتراسن ریخته  وبه آن 30mlدی کلرومتان (حلال       آلی)اضافه می کنیم و مخلوط را در آن حل می کنیم و برای انجام استخراج محلول را درون دكانتور یا قیف جدا كننده می ریزیم

 (توجه کنید شیر بسته باشد) و به آن مقداری محلول حاصل 10 ml از محلول سدیم هیدروکسید اضا فه نموده (قیف نباید بیش از سه چهارم پر شود). ) دهانه بالای قیف جدا کننده را با در لاستیکی یا سنباده ای که اکثر قیفها دارا هستند میبندند. هنگام تکان دادن قیف آنرا به نحو به خصوصی نگاه میدارند

قیف و محتویات آنرا به شدت تکان میدهند تا دو مایع غیر قابل اختلاط تا حد ممکن با هم تماس پیدا کنند. منظور از این تکان آن است که سطح تماس دو حلال افزایش بیشتری یابد تا جسم در زمان نسبتا کمتری در بین آنها پخش شود و به حالت تعادل برسد. باید هر چند ثانیه قیف را برگرداند (شیر به طرف بالا) و با احتیاط شیر آنرا باز کرد تا گاز قیف خارج شود و فشاری که در آن ایجاد شده از بین بروداین عمل مخصوصا وقتی حل      آلی با نقطه جوش کم به کار میرود و یا یک محلول اسیدی با سدیم بی کربنات استخراج میشود (گاز CO2 آزاد میشود) اهمیت پیدا میکند. در صورتی که این کار انجام نشود ممکن است در قیف و محتویات آن به شدت به بیرون بپرد. پس از تکان دادن کافی (حدود 2 دقیقه تکان شدید) برای آخرین بار گاز قیف را خارج میکنند و سپس  قیف را به پایه وصل می كنیم و صبر می كنیم تا لایه ها از هم جدا شوند و سر قیف را بر می داریم میگذارند تا لایه ها از هم جدا شوند. برای تشخیص فاز   آبی و آلی مقداری اب با پیست به درون محلول اضافه می کنیم ،آب درون هر فازی که برود ان فاز ،فاز آبی است در این مرحله فا آبی در پایین ، پس از آن دو لایه مایع را از هم جدا میکنند در زیر دكانتور یك بشر  قرار می دهیم و شیر پایین دكانتور را باز می كنیم تا لایهً پایین محلول از دستگاه جدا شودو داخل بشر بریزد، باقیمانده محلول داخل دكانتور را دربشر دیگری می ریزیم  که همان  باقی مانده فاز آلی است  ان را روی  هیتر حرارت  داده  تا دی کلرومتان تبخیر شود و رسوب  انتراسن در ته ظرف بر جای می ماندبشر حاوی فاز     آبی را در حمام یخ قرار داده وبه ان HCLغلیظ اضافه می کنیم تا رسوب سفید رنگی تشکیل شودبعد رسوب حاصل را به کمک قیف بوخنر صاف  می کنیم  واجسام صاف شده را در روی قیف بوخنر با اب مقطر سرد شستشو داده و رسوب را روی یک شیشه ساعت  گذاشته و بگذارید تا رسوب ها در هوا خشک شود ، رسوب حاصل بنزوئیک اسید  است .

 نتیجه:

وقتی یک فازآبی و یکی آلی است، حتماً فاز  آلی سبک تر بوده در بالای فاز آبی قرار می گیرد.

 رسوب حاصل از فاز  آلی آنتراسن

رسوب حاصل از فاز آبی سفید رنگ اسید بنزوئیک

 منابع: 

http://azchemiali.mihanblog.com

http://www.chedez.com

http://aashrafi.blogfa.com/

http://www.nioc.ir/

http://daneshnameh.roshd.ir

تقطیر


    تبخیر یك مایع و سپس میعان بخار براثر سرما و جمع آوری قطرات حاصل در ظرف دیگر را تقطیر می گویند.

برای جداسازی و تخلیص مایعات چهار نوع تقطیر در آزمایشگاه مورد استفاده قرار می گیرد

تقطیر ساده

تقطیر در فشار كم

تقطیر به وسیله بخار آب

تقطیر جزء به جزء

تقطیر ساده:

وجود ناخالصیهای غیر فرار  در مایع سبب كاهش فشار بخار مایع می شود.

 زیرا وجود جزء غیر فرار به مقدار زیاد، غلظت جزء اصلی فرار را پائین می آورد و قابلیت تبخیر مایع كم می شود  این جزء پس از تقطیر در باقیمانده تقطیر باقی می ماند.

      چنانچه مخلوطی از دو یا چند مایع داشته باشیم، كه دمای جوش آنها به حد كافی با هم متفاوت باشند جدا كردن آنها از طریق تقطیر ساده امكان پذیر است و ابتدا مایعی كه نقطه جوش كمتری دارد تقطیر می شود.

رعایت نكات زیر در انجام تقطیر ضروری است.

       حجم مایع تقطیر شدنی، نباید، از دوسوم حجم بالون بیشتر باشد.

      انداختن چند عدد سنگ جوش (دو یا سه عدد) در بالون تقطیر، به منظور توزیع یكنواخت گرما و جلوگیری از پریدن مایع

     مخزن جیوه دماسنج باید پایینتر از شاخه جانبی رابط در محل جریان بخارها قرار گیرد، تا نقطه جوش یك مایع به درستی تعیین شود.

       اتصال صحیح لوله ورود و خروج آب به مبرد.

       برای گرم كردن، معمولا حمام های روغن یا وسایل گرم كننده الكتریكی ارجحیت دارند. ولی چنانچه از شعله استفاده می شود، باید توجه داشته با گذاشتن یك توری فلزی روی سه پایه و زیر بالون، شعله چراغ گاز، پخش شده به تمام نقاط بالن اتصال یابد تا بدین وسیله از گرم شدن موضعی بالن جلوگیری شود.

باید محل ارتباط و تماس شیشه آلات را با گریس یا وازلین روغنكاری كرد. این امر برای اجتناب از چسبندگی و قفل شدن وسایل شیشه ای بر اثر گرما ضروری است.

از بالنهای تقطیر بزرگ نباید استفاده كرد، زیرا بالن بزرگ سبب از بین رفتن مایع می شود.قبل از انجام تقطیر، تركیب مورد نظر را در بالن تقطیر می ریزیم و آن را توزین می كنیم و بعد از عمل تقطیر نیز مجددا بالن را وزن می كنیم. به این ترتیب مقدار مایع تقطیر شده مشخص می شود.

انتخاب مبرد به نوع تقطیر، سرعت تقطیر و نقطه جوش مایع مورد نظر بستگی دارد.

سرعت تقطیر مناسب (تنظیم دمای لازم) یك تا دو قطره در هر ثانیه است.

بالن تقطیر را هیچگاه نباید تا خشك شدن كامل گرم كرد.

تقطیر در فشار كم:

در بسیاری از موارد، نقطه جوش در فشار معمولی زیاد است و ممكن است تركیب مورد نظر، در دمایی پایینتر از نقطه جوش خود یا در دمای جوش، تجزیه یا اكسید شود یا نوآرایی یابد.

در چنین مواردی مایع را در فشار كمتر از فشار جو تقطیر می كنند. معمولا تركیباتی را كه نقطه جوش آنها از حدود 180درجه سانتیگراد بیشتر است در فشار كم تقطیر می كنند. برای مثال اگر نقطه جوش یك تركیب در فشار 760 میلی متر جیوه 20درجه سانتیگراد باشد، نقطه جوش آن در فشار 20 میلی متر جیوه حدود 90درجه سانتیگراد است.

برای كم كردن فشار، معمولا از خرطوم آبی یا پمپ روغنی استفاده می شود. مقدار كاهش فشار در هر یك از دو وسیله، به شرایط و مشخصات دستگاه تقطیر بستگی دارد.

نكات زیر در این روش تقطیر باید دقیقا مورد توجه قرار گیرد:

رعایت تمام موارد ذكر شده در مورد تقطیر ساده

به جای سنگ جوش می توان از یك لوله مویین استفاده كرد.

این لوله مویین را می توان با گرم كردن یك لوله شیشه ای روی شعله و كشیدن آن تهیه كرد (نظیر آماده كردن لوله مویین برای نقطه ذوب) و با استفاده از یك رابط در بالن تقطیر قرار داد. از راه لوله مویین نه تنها هوا، بلكه در موارد لزوم، می توان یك گاز بی اثر (نظیر نیتروژن یا هلیوم) را نیز وارد دستگاه كرد.

گاهی می توان به جای لوله مویین از یك همزن مغناطیسی استفاده كرد.

استفاده از یك تله جهت مقابله با شكستن خلا (تقلیل فشار) یا جلوگیری از ایجاد مكش معكوس و اجتناب از وارد شدن آب از طریق خرطوم آبی به درون دستگاه تقطیر، ضروری است.

    چنانچه مایع مخلوطی از چند جزء باشد، می توان از رابطهایی كه به چند بالن متصل می شوند(رابط عنكبوتی) استفاده كرد.

    چنانچه در حین عمل، دستگاه خلا از كار بیفتد، فورا باید منبع گرما را خاموش و لوله یا بست رابط بین تله و خلا (بمب یا خرطوم آبی) را باز كرد تا از مكش معكوس و ورد آب به بالن دریافت كننده جلوگیری شود.

   در پایان تقطیر، ابتدا منبع گرما را خاموش، سپس لوله خلا را از دستگاه جدا می كنیم و بعد شیر آب را می بندیم.

تقطیر به وسیله بخار آب:

     می دانیم كه مجموع دو مایع مخلوط نشدنی، از هر كدام از دو مایع، به صورت تنها(مجزا) در دمای پایینتری می جوشد. چنانچه یكی از دو مایع آب باشد و عمل تقطیر انجام شود، آن را تقطیر همراه با بخار آب می گویند.

    بنابراین مایع مورد نظر، زیر 100درجه سانتیگراد تقطیر می شود. بدین ترتیب، یك تركیب كه در آب بسیار نامحلول است، به صورت مخلوط با آب، تقطیر می شود و موادی را كه جوش آنها خیلی بالاتر از 100 درجه سانتیگراد است، به راحتی می توان تقطیر كرد.

     تقطیر جزء به جزء

     چنانچه تفاوت نقاط جوش اجزای موجود در مخلوط زیاد نباشد، از طریق تقطیر ساده نمی توان اجزا را جدا كرد. در این گونه موارد، از روش تقطیر جزء به جزء استفاده می شود. در این روش، یك ستون تقطیر بین بالن تقطیر و مبرد قرار می گیرد.  در طول این ستون، چندین بار عمل تبدیل بخار به مایع انجام می شود و در هر بار بخار از تركیبی كه دارای نقطه جوش كمتری است غنی می شود. وقتی بخار به انتهای ستون می رسد و وارد مبرد می شود، فقط بخارات یك جزء (نقطه جوش كمتر) است كه در اثر میعان به قطرات مایع تبدیل می شود.

 

هدف :       تعیین نقطه ی ذوب مواد جامد مجهول  


        

نقاط جوش برای شناسایی مایعات و برخی از جامداتی که در حرارت پایین ذوب میشوند، مفید هستند

مقدمه:

نقاط جوش برای شناسایی مایعات و برخی از جامداتی که در حرارت پایین ذوب میشوند، مفید هستند.

وقتی که فشار بخار یک مایع با فشار جو برابر می شود، مایع شروع به جوشیدن می‌کند. در این دما ، بخار حاصل در داخل مایع سبب ایجاد حباب و غلیان خاص جوشش می‌شود. تشکیل حباب در دمای پایینتر از نقطه جوش غیر‌ ممکن است، زیرا فشار جو بر سطح مایع که بیش از فشار داخل آن است، مانع از تشکیل حباب می‌شود. دمای مایع در حال جوش تا هنگامی که تمام مایع بخار نشده است، ثابت می‌ماند در یک ظرف بدون درپوش حداکثر فشار بخاری که هر مایع می‌تواند داشته باشد برابر با فشار جو می‌باشد.فشار بخار هر مایع تنها از روی دما معین می‌شود. بنابراین اگر فشار بخار ثابت باشد دما نیز ثابت است. برای ثابت ماندن دمای یک مایع در حال جوش باید به آن گرما داده شود. زیرا در فرایند جوش مولکولهای با انرژی زیاد از مایع خارج می‌شوند. اگر سرعت افزایش گرما بیش از حداقل لازم برای ثابت نگهداشتن دمای مایع در حال جوش باشد، سرعت جوشش زیاد می‌شود ولی دمای مایع بالا نمی رود.نوسانات فشار جو در یک موقعیت جغرافیایی ، نقطه جوش آب را حداکثر تا 2 تغییر می‌دهد. ولی تغییر محل ممکن است باعث تغییرات بیشتر شود،نکته: نقطه جوش یک مایع به صورت درجه حرارتی تعریف می‌شود که در آن فشار بخار مایع برابر با فشار بیرونی باشد. فشار بخار تعادل یک نمونه یک حد نهایی دارد که به وسیله فشار خارجی معین میشود. در این حد سرعت تبخیر به مقدار زیادی افزایش می یابد (که با تشکیل حباب در مایع آشکار میشود) و این مرحله را عموما شروع جوشش می دانند. ماده زمانی به جوشش می رسد که ملکولهای آن بتوانندبصورت آزادنه حرکت کرده و از سطح ماده جدا شوند.

  وسایل مورد نیاز:

دماسنج _ لوله آزمایش  _ لوله مویین _ بشر _ هیتر _ پایه و گیره _سیم مسی

ترکیبات مورد نیاز:

ماده نمونه: در این آزمایش مجهول شماره4

شرح آزمایش :

1.      یک طرف لوله مویینی را که در اختیار داریم به کمک حرارت می بندیم .

2.  لوله آزمایش را به وسیله سیم مسی به دماسنج وصل می کنیم .

3.   باید دقت شود تا حد امکان سیم مسی در بالا قرار گیرد تا وقتی لوله وارد حمام می شود                   

4.     برای آماده کردن حمام یک بشر را با روغن ( گلیسرین) پر می کنیم و به وسیله ی گیره به پایه روی هیتر نصب می کنیم  .

5.   مقداری ماده مورد آزمایش (مجهول) را در لوله آزمایش ریخته و لوله مویینی که یک طرف آن بسته شده را از طرف بازش داخل لوله رها می کنیم .

6.   لوله آزمایش را که به دماسنج وصل شده پس از انجام مرحله 5 وارد حمام می کنیم . و هیتر را روشن می کنیم تا دمای حمام بالا رود ( به این دلیل از حمام استفاده می کنیم که دمای دماسنج و لوله یکی باشد و ارتفاع ماده درون لوله آزمایش باید پایین تر از ارتفاع ماده حمام باشد تا ماده درون لوله به طور یکنواخت گرم شود) در این هنگام با بالا رفتن دما حباب های تند و مداومی از لوله مویین خارج می شود در این مرحله حرارت را قطع می کنیم با سرد شدن تدریجی حمام سرعت خروج حباب کم می شود در لحظه ای که خروج حباب کاملا متوقف می شود و مایع شروع به بالا رفتن از لوله مویین می کند درجه حرارت دماسنج را یاداشت می کنیم . این درجه نقطه جوش نمونه مایع است . نقطه جوشی که ما در این آزمایش به دست آوردیم 65 درجه سانتی گراد .

خطا های آزمایش:

ازجمله عوامل خطاهای ممکنه:

1.فشار محیط آزمایش

2.خطای دید

3.دمای محیط آزمایش

4.ناخالصی ماده مورد نظر

5.همتراز نبودن لوله آزمایش با مخزن دماسنج

6.پایین تر نبودن سطح مایع مورد نظر از حمام گلیسرین

• علت خروج حباب از لوله مویین چیست؟

نشاندهنده ی این است که فشار بخار مایع دارد به فشار بخار خارجی نزدیک می شود. در حرارتی که حبابها تمام می گردد و مایع در لوله ی مویین شروع به بالا رفتن می کند، این دما، نقطه ی جوش است.فشار بخار مایعات، براثر گرم شدن آنها زیاد می شود تا حدی كه فشار بخار مایع برابر فشار هوا می شود.  در این حالت  جوشیدن  مایع  قابل  رویت است. این  دما  را  نقطه جوش یا دمای جوش می نامند.

با كاهش فشار، نقطه جوش نیز پایین می آید زیرا انرژی گرمایی كمتری برای برقراری تعادل بین فشار بخار مایع و فشار هوا (كه كم شده است) لازم است.نقطه جوش در فشار یك اتمسفر را نقطه جوش عادی (نرمال) می گویند .همچنین یك روش اساسی برای تخلیص مایعات به شمار می آید.نقطه جوش مایع خالصی كه در طول عمل تقطیر تجزیه نمی شود، دقیق و در تمام مدت جوش ثابت است.تعیین نقطه جوش (bp) با دو روش به آسانی امكان پذیر است. استفاده از این دو روش به مقدار ماده موجود بستگی دارد.1.چنانچه مایع به مقدار كافی یا زیاد در دسترس باشد، نقطه جوش آن را می توان به روش تقطیر ساده و به كمك دماسنج تعیین كرد.2.در صورتی كه مقدار مایع كم باشد، از روش نقطه جوش میكرو استفاده می شود.

شرح آزمایش

تعیین نقطه جوش به روش میكرو: در این روش از لوله آزمایشی به قطر داخلی 5 میلی متر و طول تقریبی 12 سانتیمتر استفاده می شود. مقداری از مایع مورد نظر (0.2 تا 0.5 میلی لیتر) را به وسیله پی پت یا قطره چكان به درون لول آزمایش می ریزیم. سپس لوله مویینی را كه یك انتهای آن مسدود شده است به طور واژگون از انتهای باز آن به درون لوله می اندازیم. بعد این لوله را به وسیله نخ یا نوار لاستیكی به دماسنج می بندیم. همانگونه كه در تعیین نقطه ذوب عمل كردیم. انتهای لوله و دماسنج باید در یك سطح باشند. این مجموعه را در حمام روغن قرار می دهیم و به آرامی گرم می كنیم. پس از مدتی گرم كردن، جریان منظم و یكنواختی از حباب هوا از انتهای لوله مویین خارج می شود. در این مرحله گرما را قطع می كنیم و ملاحظه می شود كه جریان حباب هوا قطع می شود و سپس مقداری از مایع وارد لوله مویین می شود. در این لحظه عدد دماسنج را می خوانیم و ثبت می كنیم. این دما، نقطه جوش مایع است.

در تعین نقطه جوش به روش میكرو مشكلاتی به شرح زیر پیش می آید: چون مقدار مایع اندك است، در صورت افزایش ناگهانی گرما احتمال بخار شدن آن وجود دارد، و یا اینكه ممكن است نقطه جوش به دست آمده بیشتر از مقدار واقعی باشد. اگر گرم كردن كافی نباشد، در نزدیكی نقطه جوش، در صورت گرما، ممكن است مایع از لوله آزمایش، وارد لوله مویین شود، زیرا در این لحظه فشار بخار مایع پایینتر از فشار هواست. نقطه جوش به دست آمده در این روش به علت تجربه ناكافی آزمایش كننده و خطای چشم، تقریبی، و غالبا كمتر از مقدار واقعی است.

نتیجه ی آزمایش :

نقطه جوش بدست آمده، درجه خلوص و همینطور فشار محیطی که آزمایش در آن انجام گرفته

، نشان می‌دهد.

=====================

http://biologyusb.blogfa.com/post-32.aspx

http://www.polymerscience.mihanblog.com/post/category/33
http://behzadim.blogfa.com/post-21.aspx